mini|hochkant=0.55|Transmissionselektronenmikroskop (TEM) (2005)
Ein Elektronenmikroskop (früher auch Übermikroskop) ist ein Mikroskop, welches das Innere oder die Oberfläche eines Objekts mit Elektronen abbilden kann. Wie bei klassischen Lichtmikroskopen ist auch hier das Auflösungsvermögen von der verwendeten Wellenlänge abhängig. Da die Materiewelle, die schnellen Elektronen zugeordnet werden kann, eine sehr viel kürzere Wellenlänge besitzt als sichtbares Licht, kann mit einem Elektronenmikroskop eine deutlich höhere Auflösung (derzeit etwa 0,05 nm) erreicht werden als mit einem Lichtmikroskop (etwa 200 nm). Während die Auflösung von Lichtmikroskopen tatsächlich die durch Beugung bedingte physikalische Grenze erreicht, verschlechtern bei Elektronenmikroskopen die deutlich geringere numerische Apertur und Aberrationen der elektronenoptischen Bauteile die nutzbare Auflösung um etwa eineinhalb Größenordnungen gegenüber der Wellenlänge, die für 100 keV Elektronenenergie etwa 0,0037 nm beträgt.
Es gibt verschiedene Typen von Elektronenmikroskopen, die auf unterschiedliche Weise ein Bild des Objekts erzeugen: Bei Transmissionselektronenmikroskopen werden elektronenoptische Linsen eingesetzt, die mittels magnetischer oder elektrischer Felder die Elektronenbahnen ähnlich wie Licht beim Durchgang durch lichtoptische Sammellinsen ablenken. Dadurch ergibt sich eine Analogie zwischen traditionellen Durchlichtmikroskopen und den Transmissionselektronenmikroskopen bis hin zum Strahlengang. Sekundärelektronenmikroskope beschreiten einen anderen Weg der Bilderzeugung ähnlich den konfokalen Lichtmikroskopen.
Aufbau mini|hochkant=1.2|Schottky-Emitter als Elektronenquelle Die Hauptbestandteile eines Elektronenmikroskops sind: Die Elektronenkanone, die die freien Elektronen in einer Elektronenquelle erzeugt und in Richtung einer ringförmig um die Strahlachse liegenden Anode beschleunigt. Elektrisch liegt die Anode auf Erdpotential, die Kathode auf einer negativen Hochspannung, die je nach Mikroskop zwischen wenigen Kilovolt bis zu 3 Megavolt liegt. Diese Spannung zwischen Kathode und Anode bestimmt die Energie der Elektronen. Elektronenlinsen, die die Flugbahnen der Elektronen ablenken können. Meist werden magnetische Linsen verwendet, in der Elektronenkanone zum Teil auch elektrostatische. Elektronenlinsen haben die gleiche Funktion wie Glaslinsen im Lichtmikroskop. Während die Brennweite der Glaslinsen fest liegt, ist sie bei Elektronenlinsen regelbar. Deshalb enthält ein Elektronenmikroskop im Gegensatz zu einem Lichtmikroskop keine austauschbaren oder verschiebbaren Linsen(systeme) wie die Objektive beziehungsweise das Okular eines Lichtmikroskops. Neben Linsen kommen wie beim Lichtmikroskop auch Blenden zum Einsatz. Das Vakuumsystem, das dafür sorgt, dass die Elektronenquelle effizienter arbeiten kann und die Elektronen auf ihrem Weg nicht durch Kollision mit Gasmolekülen behindert werden. Die Objekthalterung, die eine stabile Lage des Objekts garantieren muss. Daneben sind oft Manipulationsmöglichkeiten erwünscht, von denen je nach Art des Objekthalters unterschiedliche Kombinationen realisiert werden: Verschiebung, Drehung, Kippung, Heizung, Kühlung und anderes. Detektoren, die die Elektronen selbst oder sekundäre Signale registrieren. Die Mikroskopsäule (engl. ) bildet den Rahmen für alle elektronenoptischen Bauteile, schirmt in der Regel magnetisch ab, um die Einflüsse äußerer Magnetfelder auf die Messungen abzuschwächen, und dichtet das im Inneren aufrechterhaltene Vakuum ab.
Arten Wirkprinzipien und Geometrien Elektronenmikroskope lassen sich nach zwei grundsätzlichen Gesichtspunkten einteilen.
Der erste ist die Art der Bilderzeugung: Rasterelektronenmikroskope (REM oder, für engl. , SEM) erzeugen mit einem elektronenoptischen System elektromagnetischer und elektrostatischer Linsen einen feinen Elektronenstrahl auf dem Objekt, der zeilenweise über den zu untersuchenden rechteckigen Objektbereich geführt wird („gerastert“). Das Bild kommt dabei durch die synchrone Registrierung eines vom Elektronenstrahl ausgelösten oder beeinflussten Signals zustande. Ruhebildmikroskope bestrahlen einen Objektbereich mit einem feststehenden, breiten Elektronenstrahl. Das Bild wird hier erzeugt, indem ein Teil der vom Objekt ausgehenden Elektronen zur Bilderzeugung mittels eines elektronenoptischen Systems verwendet wird. Wichtig ist hier, dass die Elektronen im Objekt – anders als Licht – stark inelastisch gestreut werden und Energie verlieren. Die elektronenoptischen Abbildungssysteme weisen aber starke chromatische Aberrationen auf, daher stören die inelastisch gestreuten Elektronen das optisch erzeugte Bild. Generell kann der Ruhebildmodus nur genutzt werden, wenn nach der Wechselwirkung des Elektronenstrahls mit dem Objekt genügend Elektronen mit einer hinreichend schmalen Energieverteilung zur Verfügung stehen und gleichzeitig nicht zu viele Elektronen mit abweichenden Energien auftreten. Dies ist naturgemäß gegeben für hinreichend dünne Objekte. Die untersuchbare Objektdicke lässt sich steigern, wenn mittels Elektronenenergiefilter Elektronen eines geeigneten Energiebereichs zur Abbildung ausgewählt werden.
Die zweite (klassische) Einteilungsmöglichkeit bezieht sich auf die Geometrie der Anordnung: In Transmission wird gearbeitet, indem die schnellen Strahlelektronen nach Durchgang durch das Objekt zur Bilderzeugung verwendet werden, wobei in der Regel nur sehr kleine Streuwinkel erfasst werden. Transmissionselektronenmikroskope (TEM) arbeiten meistens nach der Ruhebildmethode, gelegentlich wird hierbei die Rastermethode angewendet (Raster-Transmissionselektronenmikroskop (STEM) von englisch „“). Die untersuchten Objektbereiche müssen sehr dünn sein (man spricht von Elektronentransparenz, für heute übliche Beschleunigungsspannungen bzw. Elektronenenergien maximal einige 100 nm für sehr grobe Auflösung, typisch unter 100 nm, für Hochauflösung maximal einige 10 nm). Werden zur Bilderzeugung hauptsächlich andere Signale als die transmittierten Elektronen eingesetzt, so gibt es dafür keine feststehende Bezeichnung. In der folgenden Tabelle, die die gegebene Einteilung verdeutlicht, steht dafür o. B. d. A. Rückstreuung (an dieser Stelle ist nicht der physikalische Begriff gemeint). Will man kompakte Objekte untersuchen, so ist dies die einzige Möglichkeit. Die benutzten Signale sind meist Sekundärelektronen, seltener Rückstreuelektronen. In der Regel kann hierfür nur im Rasterverfahren (s. o.) gearbeitet werden. Eine Ausnahme bildet der streifende Einfall von Elektronen auf nahezu ebene Festkörperoberflächen, hier wird ein hinreichender Anteil von Elektronen elastisch reflektiert, so dass man im Ruhebildmodus arbeiten kann.
Die Kombination der genannten Einteilungen liefert folgende Tabelle: Ruhebild-EM Raster-EM modernes vollausgestattetes Raster-EM Transmission (165…180°) TEM STEM STEM-BF, STEM-ABF, STEM-ADF, STEM-HAADF Rückstreuung (0…90°) Reflexions-mikroskop REM(engl. SEM) BSE/HABSE, FSD, EBSD, WDX/WDS, EDX/EDS, MABSEETD, GSED, ESEM, CL, BSE/BSE, BSE/EsB, SE-TLD elektrische Ströme AIC, EBIC Ein modernes Rasterelektronenmikroskop hat teilweise mehr als ein Dutzend Detektoren, die sich sowohl im Durchlicht- wie im Auflicht-Halbraum befinden. Es werden dabei Primär- wie Sekundärelektronen, Röntgenstrahlung, normales sichtbares und UV-Licht wie auch elektrische Ströme detektiert. Die Detektoren sind dabei teilweise energieaufgelöst (EDX immer) bzw. winkelaufgelöst.
Das Abrastern ermöglicht eine Vielzahl an Detektoren, die nicht die Probe selbst auflösen müssen, da die Bildinformation zeitlich kodiert ist. Weiterhin sind dadurch neben dem Entstehungsort (kodiert durch die Zeit) winkel- und energieaufgelöste Detektoren möglich.
Dafür ist die Bildentstehung vergleichsweise langsam, dies kann durch Multi-Beam-EMs beschleunigt werden, allerdings verliert man dadurch teilweise wieder die Möglichkeit, mit nicht abbildenden Detektoren Bilder aufnehmen zu können.
Verfahren / Detektor Prinzip Winkelbereich Signalart zusätzliche Auflösung SE In-Lens / TLD Sekundärelektronen, direkt durch das Linsensystem fokussiert sehr kleine Austrittswinkel (nah an der Strahlachse) hochauflösendes SE-Bild (Oberflächentopographie, nm-genau) Rückstreuelektronen mit Filter im Linsensystem kleine Winkel, fast axial Elementkontrast (Z-Kontrast), materialabhängig Energie: ja (energiegefiltert) BSE (LABSE) Rückstreuer mit kleinem Austrittswinkel, Detektoren nahe der Achse ≈0–20° Materialkontrast, auch Kristallorientierung CL (Spiegeldetektor) Photonen (Kathodolumineszenz) im UV/Vis/NIR, Spiegel sammelt 4π um den Strahl (Spiegel fängt breit ein) Lumineszenz, Bandstruktur, Defekte Energie: Spektrometer; Winkel: möglich mit winkelaufgelöster Optik Gaseous SE (ESEM/GSED) SE werden im Gas multipliziert, Detektor außerhalb großer Winkelbereich, diffus SE-Topographie bei nichtleitenden Proben, auch feucht SE (Everhart–Thornley, ETD) klassische SE-Detektion mit Szintillator + PMT, seitlich montiert relativ große Winkel (schräg zur Probe, ≈30–60°) Oberflächentopographie, Kantenkontrast BSE (MABSE) Rückstreuer im mittleren Winkelbereich ≈20–50° Mischung aus Material- und Orientierungs-/Topokontrast Winkel: definiert durch Detektorposition EDX/EDS Röntgenemission nach innerer Schalenionisation isotrop (4π), detektorabhängig Elementanalyse (Spektrallinien) Energie: ≈100–130 eV Auflösung WDX/WDS Kristallspektrometer für Röntgenstrahlung kleine Winkel je nach Kristallgeometrie Elementanalyse mit hoher Energieauflösung Energie: sehr fein, ≈5 eV; Winkel: nur für Beugungsgeometrie relevant EBSD Rückstreuelelektronen im Glanzwinkel (≈70° Probenneigung) → Kikuchi-Bänder auf Kamera hohes Austrittswinkelband, ≈70° streifend Kristallorientierung, Phasenanalyse Winkel: ja (hochaufgelöste Muster) Forescatter-Dioden (FSD) Dioden vor der EBSD-Kamera, nutzen vorwärtsgestreute BSE mittlere bis hohe Winkel, ≈20–70° Orientierungs- und Z-Kontrast, schneller als EBSD BSE (HABSE) Rückstreuung mit großem Austrittswinkel (weit außerhalb der Achse) ≈50–90° starker Z-Kontrast, Dicke, manchmal Diffusion STEM-HAADF Hochwinkel-Rückstreuung im STEM (Ringdetektor) ≈3–10° reiner Z-Kontrast, atomar aufgelöst Winkel: ja (Ringdetektor) STEM-ADF Annular Dark Field bei mittleren Winkeln ≈1–5° gemischter Kontrast (Z + Diffraktion) Winkel: ja (Ringdetektor) STEM-ABF Annular Bright Field, kleine Winkel um den Strahl ≈0,5–2° leichte Elemente sichtbar (O, N, H), struktur-empfindlich Winkel: ja STEM-BF (t-SEM) Transmissions-Bright-Field, kleine Winkel inkl. 0° ≈0–0,5° klassisches TEM-Kontrastbild Winkel: ja AIC (Absorbed Specimen Current) Strommessung der von Probe aufgenommenen Elektronen Strommessung Leitfähigkeits- und Materialkontrast, Defekte EBIC Elektronenstrahl induzierter Strom in Halbleiter-Kontaktstruktur Strommessung Halbleiterdefekte, pn-Grenzen, Ladungsträgerdiffusion
Die nach der Anzahl von installierten Geräten häufigsten Elektronenmikroskope sind die REM/SEM, gefolgt von TEM. Noch weniger findet man STEM, wobei besonders in den seit etwa Mitte der 1990er Jahre entwickelten TEM-Geräten aber häufig der STEM-Modus als Betriebsart möglich ist, reine STEM-Geräte (engl. ) sind ausgesprochen selten. Reflexionsmikroskope sind nur als Laborbauten in einigen Instituten zu finden, aber nicht kommerziell erhältlich. Reflexionsmikroskopie lässt sich aber auch in einem normalen TEM praktizieren, wenn die Objektoberfläche nahezu parallel zum Elektronenstrahl gestellt werden kann. Die Reflexionsmikroskopie, d. h. elektronenoptische Abbildung von Oberflächen, wird beispielsweise bei Kurzzeitexperimenten, bei denen der Elektronenstrahl nur für sehr kurze Zeiten zur Verfügung steht, eingesetzt; die kurze Zeitspanne würde nicht ausreichen, das Bildfeld in einer Weise wie beim REM mit einem Elektronenstrahl abzufahren.