mini|Ein Rasterkraftmikroskop. Rechts dargestellt ist der aufgeklappte Probenkopf. mini|Funktionsprinzip des Rasterkraftmikroskops Das Rasterkraftmikroskop, auch atomares Kraftmikroskop oder Atomkraftmikroskop (; Abkürzungen AFM bzw. SFM, seltener RKM) genannt, ist ein spezielles Rastersondenmikroskop. Es ist ein wichtiges Werkzeug in der Oberflächenchemie und dient zur mechanischen Abtastung von Oberflächen und der Messung atomarer Kräfte im Nanometerbereich. Eine nanoskopisch feine Nadel wird mittels einer Blattfeder gegen die zu messende Probe gedrückt, und die atomaren Kräfte biegen die Blattfeder. Diese Auslenkung kann mit Licht gemessen werden, und damit kann die Kraft berechnet werden, die zwischen den Atomen der Oberfläche und der Spitze wirkt. Da zwischen der Probe und der Spitze kein Strom fließt, können auch nichtleitende Proben untersucht werden.
Das Mikroskop wurde 1985 von Gerd Binnig, Calvin Quate und Christoph Gerber entwickelt.
Messprinzip
Während der Messung wird eine an einer Blattfeder – dem sogenannten Cantilever – befestigte nanoskopisch kleine Nadel zeilenweise in einem definierten Raster über die Oberfläche einer Probe geführt. Dieser Vorgang wird als Scannen (: rastern, abtasten) bezeichnet. Durch die Oberflächenstruktur der Probe biegt sich dabei die Blattfeder positionsabhängig unterschiedlich weit. Diese Verbiegung bzw. Auslenkung der Spitze kann mit kapazitiven oder typischerweise optischen Sensoren gemessen werden und ist ein Maß für zwischen der Spitze und der Oberfläche wirkende atomare Kräfte. Eine etablierte Messmethode sind auch rückseitig am Cantilever aufgebrachte Schichten, deren elektrischer Widerstand sich durch die Verformung ändert und somit elektronisch gemessen werden kann. Neben den anziehenden, langreichweitigen Van-der-Waals- und Kapillarkräften treten starke abstoßende Kräfte mit geringer Reichweite auf. Dies sind zum einen quantenmechanisch begründete Abstoßungen aufgrund des Pauli-Prinzips, zum anderen eine Coulomb-Abstoßung der Kernladung, die beim Überlappen der Elektronenhüllen an Bedeutung gewinnt. Die Überlagerung dieser Kräfte wird häufig mit dem Lennard-Jones-Potential beschrieben.
Durch das punktweise Aufzeichnen der Auslenkungen bzw. Kräfte lässt sich wie bei einem Digitalfoto eine Abbildung der Probenoberfläche erzeugen. Jeder einzelne Bildpunkt steht dann für eine bestimmte physikalische oder chemische Messgröße (siehe unten). Die mögliche Auflösung des Bildes wird, wie bei Profilometern, hauptsächlich durch den Krümmungsradius der Spitzen bestimmt, er beträgt in der Regel 10 bis 20 nm, was je nach Rauheit der Probenoberfläche laterale Auflösungen von 0,1 bis 10 nm erlaubt. Dies reicht aus, um im Idealfall sogar einzelne Atome abbilden zu können. Damit hat das Rasterkraftmikroskop zusammen mit dem Rastertunnelmikroskop (RTM bzw. STM) die höchste Auflösung aller mikroskopischen Techniken. Zur exakten Bewegung der Nadel über die Probe dienen Piezostellelemente, mit deren Hilfe Scanbereiche von 1 µm × 1 µm bis zu 150 µm × 150 µm untersucht werden können. Die Scangeschwindigkeit liegt typischerweise zwischen 0,5 und 10 Zeilen pro Sekunde (hin und zurück). Bei normalen Bildauflösungen von 256 × 256 bis 512 × 512 Bildpunkten ergibt sich somit eine Messdauer von ungefähr 1 bis 20 Minuten pro Bild.
Moderne Anlagen verfügen über eine sogenannte „Tip Box“, welche verschiedene Arten von Messspitzen enthalten kann. Das Gerät wechselt dann automatisch zur gewünschten Messspitze. Bei den in der Halbleiterindustrie genutzten AFMs besteht außerdem die Möglichkeit, eine Poloniumquelle zu verwenden, welche Fehlmessungen vermeiden soll, indem es der elektrostatischen Aufladung der Probe und des Messgeräts entgegenwirkt.
Aufbau Eine Messspitze (), die sich auf einem elastisch biegsamen Hebelarm () befindet, wird als Messsonde () in geringem Abstand über die Probenoberfläche geführt. Ein piezoelektrischer Scanner bewegt hierfür entweder die Spitze über die Probe oder die Probe unter der feststehenden Spitze. Die Verbiegungen des Hebelarms, hervorgerufen durch Kräfte zwischen Probe () und Spitze, werden hochaufgelöst gemessen, meist, indem ein Laserstrahl auf die Spitze gerichtet und der reflektierte Strahl mit einem Photodetektor aufgefangen wird (Lichtzeigerprinzip). Alternativ kann die Messung der Verbiegung des Hebelarms interferometrisch erfolgen. Die Verbiegungen des Hebelarms geben Aufschluss über die Oberflächeneigenschaften der Probe. Ein wichtiges Element eines Rasterkraftmikroskops ist der Controller, der die Bewegung des Scanners und der Probe bzw. Spitze steuert sowie die Signale auswertet. Die Bedienung des Geräts wird erleichtert, wenn die Positionierung des Lasers und der Spitze durch ein lichtoptisches Mikroskop unterstützt werden.
Eine atomar feine Spitze lässt sich dadurch erreichen, indem man ein einzelnes Kohlenstoffmonoxid-Molekül als Spitze verwendet.Bild der Wissenschaft 4/2011.
Betriebsmodi
mini|Die drei Modi der AFM: (a) Kontakt-, (b) Nicht-Kontakt- und (c) Intermittent-Modus
Das Rasterkraftmikroskop kann in verschiedenen Betriebsmodi betrieben werden. Die Betriebsmodi können nach drei Systematiken geordnet werden, je nachdem ob eine Bildgebung erfolgt: bildgebend spektroskopisch welche Wechselwirkungen für die Messungen genutzt werden: Kontakt-Modus Nicht-Kontakt-Modus Intermittierender Modus wie die Bewegung der Nadel geregelt wird: Constant-height-Modus Constant-force/amplitude-Modus
Bildgebende Verfahren Kontakt-Modus In allen Kontakt-Messmethoden steht die Messspitze in direktem mechanischem Kontakt mit der zu vermessenden Oberfläche. Zwischen den Elektronenhüllen der Atome an der Oberfläche und der sie berührenden Messspitze entsteht dabei eine starke elektrostatische Abstoßung. ungeregelt: Der (englisch für: ‚Modus mit konstanter Höhe‘) ist die älteste Messmethode des Rasterkraftmikroskops, da hierbei an die Regelungstechnik nur sehr geringe Anforderungen gestellt sind. Beim Abrastern der Probe verbiegt sich die Abtastnadel entsprechend der Struktur der Oberfläche. Da dadurch umso größere Kräfte auftreten, je größer die Unebenheiten auf der Oberfläche sind, eignet sich diese Methode vor allen Dingen für sehr glatte und harte Oberflächen, wie Spaltflächen von Kristallen. Da keine Regelung senkrecht zur Probenoberfläche erfolgen muss, können bei dieser Methode relativ hohe Messgeschwindigkeiten bis über 10 Zeilen pro Sekunde erreicht werden. Die gesamte Information über die Topografie der Oberfläche ist im Auslenkungssignal der Blattfeder enthalten. geregelt: im (englisch für: ‚Modus mit konstanter Kraft‘) wird dagegen der Aufhängungspunkt der Blattfeder mithilfe eines Piezostellelements so gesteuert, dass die Auslenkung des Cantilevers und damit die Kraft zwischen Spitze und Probe möglichst gleich bleibt. Um das zu erreichen, wird das Auslenkungssignal der Blattfeder als Regelgröße in einen Regelkreis eingespeist, der die Bewegung der Blattfederaufhängung bestimmt. Da Regelkreise nur eine endliche Geschwindigkeit aufweisen, ist diese Messmethode auf niedrigere Geschwindigkeiten begrenzt. Mit den heute handelsüblichen Rasterkraftmikroskopen ist derzeit eine maximale Messgeschwindigkeit von etwa 3 bis 4 Zeilen pro Sekunde möglich. Obwohl durch die Regelung die auf die Oberfläche ausgeübten Kräfte reduziert werden können, bleibt trotzdem eine Restbelastung erhalten. Bei einer guten Regelung ist die Information über die Topographie der Oberfläche in der Stellgröße des Piezostellelements enthalten.
Nicht-Kontakt-Modus (NC-AFM) mini|Die Oberfläche von Natriumchlorid mit dem Kraftmikroskop im Nicht-Kontakt-Modus abgebildet, wobei die Anordnung der einzelnen Atome als Muster von Erhebungen und Vertiefungen zu erkennen ist. Der Nicht-Kontakt-Modus (, oder auch ) gehört zur Familie der dynamischen Anregungsmodi, wobei der Federbalken durch eine externe periodische Kraft zu Schwingungen angeregt wird. Einige Geräte besitzen dazu eigens ein zusätzliches Piezoelement, das direkt beim Federbalken angebracht ist. Speziell im Nicht-Kontakt-Modus wird dabei das Prinzip der Selbsterregung ausgenutzt: Das Schwingungssignal des Federbalkens wird direkt mit einer Phasenverschiebung von 90° wieder an das Anregungselement rückgekoppelt, das heißt, ein geschlossener Schwingkreis entsteht. Damit schwingt der Balken grundsätzlich immer an seiner Resonanzfrequenz. Wenn jetzt zwischen der Spitze des Federbalkens und der zu untersuchenden Probenoberfläche Kräfte auftreten, so ändert sich die Resonanzfrequenz des Schwingkreises. Diese Frequenzverschiebung ist ein Maß für die Kraftwechselwirkung und wird als Regelsignal beim Abrastern der Oberfläche genutzt. Der Federbalken kann auch mit einer festen Frequenz angeregt werden; die Verschiebung der Resonanzfrequenz ergibt dann eine Phasenverschiebung zwischen Anregung und Schwingung. Der Nicht-Kontakt-Modus wird üblicherweise im Vakuum oder auch Ultrahochvakuum eingesetzt und erzielt dort die höchsten Auflösungen im Vergleich zu den anderen Betriebsmodi des Rasterkraftmikroskops. Im Gegensatz zum auch hochauflösenden Rastertunnelmikroskop, welches atomare Auflösung auf elektrisch leitenden Proben erreicht, können hiermit sogar einzelne Atome und Moleküle auf elektrisch isolierenden Oberflächen bildlich dargestellt werden.
Intermittierender Modus Der intermittierende Modus (, unter anderem auch genannt) gehört auch zur Familie der dynamischen Anregungsmodi. Im Gegensatz zum Nicht-Kontakt-Modus wird in diesem Fall die Anregung extern bei einer festen Frequenz nahe der Resonanzfrequenz des Federbalkens vorgenommen. Wechselwirkungskräfte zwischen der Spitze des Federbalkens und der Probenoberfläche verändern die Resonanzfrequenz des Systems, wodurch sich die Schwingungsamplitude und die Phase (zwischen Anregung und Schwingung) ändern. Meistens wird die Schwingungsamplitude als Regelsignal beim Abrastern der Probe genutzt, das heißt ein Regelkreis versucht die Amplitude konstant zu halten, indem der Abstand, und somit die Kraftwechselwirkung, zwischen Balkenspitze und Probe angepasst wird. Dieser Modus wird üblicherweise bei Messungen unter Umgebungsbedingungen oder auch in Flüssigkeiten genutzt und hat dadurch weite Verbreitung gefunden.
Andere Messgrößen Über die einfache Messung der Oberflächentopographie hinaus können mit dem AFM weitere physikalische Eigenschaften untersucht werden. Bei allen Messprinzipien liegt aber einer der oben aufgeführten Messmodi zu Grunde:
mini|MFM-Magnetfeldmessung an einer 2-GB-Festplatte Magnetkraftmikroskopie (, MFM) Sie dient zur Untersuchung der lokalen Magnetstärke in der Probe und wird z. B. bei der Entwicklung von Festplattenlaufwerken eingesetzt. Die Messung erfolgt im Nicht-Kontakt-Modus, wobei die verwendete Abtastnadel dabei zusätzlich mit einem ferromagnetischen Material beschichtet ist. Die Messung selbst erfolgt dann für jede Bildzeile in zwei Durchläufen: Im ersten Durchlauf wird mit einem der oben beschriebenen Messmodi zunächst das Höhenprofil der Probe ermittelt. Danach wird im zweiten Durchlauf dieses Oberflächenprofil der Probe noch einmal abgefahren, und zwar so, dass die Messnadel einen konstanten Abstand zur Oberfläche aufweist (typisch unter 100 nm). Die gesammelten Informationen kommen nun nicht mehr durch eine mechanische Auslenkung der Messnadelspitze zustande, sondern durch die je nach lokaler Feldstärke unterschiedlich stark wirkenden magnetischen Anziehungskräfte.
mini|Prinzip der Reibungskraftmessung (LFM) Reibungskraftmessung ( oder , LFM bzw. FFM)