Die Glühröhrchenprobe ist ein qualitatives Analyseverfahren in der anorganischen Chemie. Es wird als Vorprobe auf in einer Analysensubstanz enthaltende Substanzen verwendet.
Sie wird zum qualitativen Nachweis von Metallen in leichtflüchtigen Metallverbindungen angewendet, so zum Beispiel bei Cadmium und Arsen.
In einem schwerschmelzbaren Reagenzglas wird die zu untersuchende Substanz hocherhitzt. Beim Erhitzen einer trockenen Analysensubstanz im Glühröhrchen kann eine Farbänderung der Substanz eintreten, sich ein Gas oder Wasser entwickeln, ein Sublimat entstehen oder sich ein Metallspiegel bilden.
Wegen der entstehenden Dämpfe bei der Glühröhrchenprobe, welche giftig oder gesundheitsschädigend sein können (insbesondere durch Kakodyl bzw. Kakodyloxid beim Arsennachweis), sollte diese Nachweisreaktion unter einem Gasabzug durchgeführt werden.
Metallspiegel Ein Metallspiegel kann auf Cadmium (in Anwesenheit von Oxalaten) oder Quecksilber (aus Quecksilber(II)-Verbindungen) hinweisen. Das Metall schlägt sich durch Resublimation als Metallspiegel am verhältnismäßig kälteren oberen Rand des Reagenzglases nieder. Der metallische Belag kann gewogen und zur genaueren Untersuchung dem Reagenzglas entnommen werden.
Sublimate Bei der Probe können folgende Sublimate entstehen: +FarbeSubstanz besteht ausWeißAmmoniumsalze, Quecksilberhalogenide, Arsentrioxid, Arsen(V)-oxidGrauQuecksilberverbindungenGrauschwarzIodid, oxidierende Substanzen, Quecksilbersulfid, ArsenGelbArsen(III)-sulfid, Schwefel, Quecksilberiodid (wird beim Reiben rot)
Schwarzer Rückstand Es kann ein schwarzer Rückstand entstehen. Dieser kann in schmelzendes Kaliumnitrat hineingeworfen werden. Eine Verbrennung ist ein Hinweis auf Kohle aus einer organischen Substanz.
Gase Folgende Gase können bei der Glühröhrchenprobe entstehen. Die Gase sind zum Teil giftig und ätzend und es sollte keine Geruchsprobe durchgeführt werden. +GasFarbeGeruchGas stammt ausBemerkungenSauerstoffFarblosGeruchslosPeroxide, Chlorate, BromateGlimmender Span brenntKohlenstoffdioxidFarblosGeruchslos, organische Verbindungen geben brenzligen GeruchCarbonate, organische VerbindungenTrübt BariumhydroxidKohlenstoffmonoxidFarblosGeruchslos, organische Verbindungen geben brenzligen GeruchOxalate, organische VerbindungenBrennt schwach bläulich GiftigDicyanFarblosBittere MandelCyanideBrennt blauviolett HochgiftigSchwefeldioxidFarblosStechendSulfide (unter Luftzutritt), Sulfite, ThiosulfateTrübt BariumhydroxidChlorwasserstoffFarblosStechendChlorideMit Ammoniak Nebel Färbt Lackmus rotChlorgasGelbgrünStechendChloride + OxidationsmittelBromdämpfeBraunStechend, ErstickendBromide + OxidationsmittelIoddämpfeViolettStechend, ErstickendIodide + OxidationsmittelStickstoffdioxidBraunErstickendNitrite, NitrateAmmoniakFarblosStechendAmmoniumsalzeFärbt Lackmus blauKakodyloxidFarblosUnangenehmArsenverbindungen + AcetatHochgiftig
Siehe auch Marshsche Probe zum quantitativen Nachweis von Arsen und Antimon.
Literatur
Einzelnachweise
Kategorie:Nachweisreaktion Kategorie:Chemisches Analyseverfahren