Dispergierung (Lack)

Als Dispergierung oder Dispergieren bezeichnet man einen Verfahrensschritt bei der Herstellung von Formulierungen, wie sie unter anderem bei Lacken, Druckfarben, Kunststoffen oder Pigmentpräparationen üblich sind. Meist wird der Begriff bei der Einarbeitung von Pigmenten und Füllstoffen in einem solchen System verwendet. Dabei wird eine Suspension (eine spezielle Art einer Dispersion) hergestellt, also eine feste Phase in einer flüssigen verteilt. Neben der gleichmäßigen Verteilung im Trägermaterial umschreibt die Dispergierung auch die Benetzung des zu dispergierenden Stoffes mit dem Trägermaterial sowie die Zerkleinerung des zu dispergierenden Stoffes und die anschließende Stabilisierung.

Die Eigenschaft, wie leicht sich ein Material einarbeiten lässt, bezeichnet man als Dispergierbarkeit. Eine quantifizierende Messgröße ist die Dispergierhärte.

Theorie der Dispergierung miniatur|Sterische Stabilisierung miniatur|Elektrostatische Stabilisierung miniatur|Elektrosterische Stabilisierung Pigmentpartikel liegen üblicherweise als Agglomerate, also lockere Zusammenballungen kleinerer Partikel (über die „Ecken“ der Primärteilchen) und Aggregate (über „Flächen“ der Primärteilchen) vor. Ziel des Prozesses ist die stabile Zerteilung der Agglomerate in Aggregat und Primärteilchen. Die Dispergierung umfasst die drei Teilprozesse Benetzung, Zerteilen und Stabilisieren. Diese Prozesse laufen in der Praxis parallel ab, da beispielsweise die Zerteilung von Agglomeraten zu einer Vergrößerung der Oberfläche führt und die zusätzliche Oberfläche ebenfalls benetzt werden muss.G. Buxbaum, G. Pfaff: Industrial Inorganic Pigments. 3. Auflage, Wiley-VCH, Weinheim 2005, ISBN 3-527-30363-4, Seite 43.DIN 53 206

Benetzung Im ersten Schritt werden die als Agglomerate vorliegenden Pigmentpartikel durch das Trägermaterial benetzt. Je nach Lacksystem erfolgt die Benetzung der Pigmente durch Lösemittel, Wasser oder das (gelöste oder geschmolzene) Bindemittel. Dabei unterscheidet man das Ausbreiten der flüssigen Phase auf der Agglomeratoberfläche und das Eindringen in Hohlräume und Poren, wobei Luft aus dem System verdrängt wird. Da die Benetzung häufig schwierig oder zu langsam abläuft, verwendet man Netzmittel, um den Vorgang zu beschleunigen.A. Goldschmidt, H. Streitberger: BASF Handbuch Lackiertechnik. Vincentz Network, Hannover 2002, ISBN 3-87870-324-4, Seite 205ff.B. Müller, U. Poth: Lackformulierung und Lackrezeptur: Das Lehrbuch für Ausbildung und Praxis. Vincentz Network, Hannover 2006, ISBN 3-87870-170-5, Seite 59.

Zerteilen Durch das jeweilige Dispergieraggregat werden Scherkräfte auf unterschiedliche Art und Weise in das System eingebracht, die für eine Zerteilung der Agglomerate (über Ecken und Kanten verbundene Aggregate und Primärteilchen) in Aggregate (über Flächen verbunden) und Primärteilchen sorgen. Im Idealfall könnten die Pigmentpartikel bis zum Primärkorn zerkleinert werden. In der Praxis reicht die eingebrachte Energie jedoch nicht zu einer Zerkleinerung bis zu Primärteilchen aus, so dass meist Aggregate und teilweise noch Agglomerate vorliegen.

Stabilisierung Die zerkleinerten Teilchen haben in der Regel die Tendenz, sich wieder zu Agglomeraten zusammenzuballen. Dieser Vorgang wird als Flokkulation bezeichnet, die entstandenen Zusammenballungen als Flokkulate. Da dies nicht erwünscht ist, werden Dispergiermittel zugesetzt, die diesem Prozess entgegenwirken. Die Abgrenzung dieser Additive zu den Netzmitteln ist dabei nicht eindeutig, da viele marktübliche Additive beide Eigenschaften (benetzend und stabilisierend) besitzen. Eine gebräuchliche Definition ist dabei die Aufteilung in niedrigmolekulare, amphiphile Substanzen (Netzmittel) und gegen Flokkulation stabilisierende Oligomere oder Polymere (Dispergiermittel).B. Müller, U. Poth: Lackformulierung und Lackrezeptur: Das Lehrbuch für Ausbildung und Praxis.Vincentz Network, Hannover 2006, ISBN 3-87870-170-5, Seite 50.

Die Stabilisierung kann dabei elektrostatisch, sterisch oder elektrosterisch erfolgen. Bei der elektrostatischen Stabilisierung wird die Oberfläche der zu stabilisierenden Partikel so belegt, dass alle Partikel gleichnamige Ladungen aufweisen und sich somit abstoßen. Bei der sterischen oder entropischen Stabilisierung wird die Partikeloberfläche mit langkettigen Molekülen belegt. Bei Verringerung des Partikelabstands würde sich die Entropie des Systems verringern, was der Flokkulation entgegenwirkt. Bei der elektrosterischen Stabilisierung sind die langkettigen Moleküle zusätzlich geladen, so dass beide Effekte genutzt werden können.

Prozessablauf Einwaage Vor Beginn der Dispergierung werden die verwendeten Rohstoffe (mit wenigen Ausnahmen) vorgelegt und vermischt bzw. vordispergiert. Dabei wird die flüssige Phase zuerst eingewogen und die feste Phase zum Schluss dazugegeben. Bei Systemen, wo ein Komplettieren möglich ist, wird in der Regel eine für die Zerkleinerung der Teilchen optimale Viskosität eingestellt. Diese ist in der Regel höher als die Verarbeitungsviskosität des Endproduktes, so dass dies durch Verringerung der Einwaagemengen des Lösemittels oder des Wassers erreicht wird. Bei besonders viskosen Gemischen wird die zu dispergierende Phase meist schrittweise zugegeben.A. Goldschmidt, H. Streitberger: BASF Handbuch Lackiertechnik. Vincentz Network, Hannover 2002, ISBN 3-87870-324-4, Seite 226ff.

Vordispergierung Die Vordispergierung umfasst alle Schritte, die zu einer besseren Benetzung der dispersen Phase führen. Dies verbessert zum einen das Dispergierergebnis selbst (schnellere oder bessere Ausdispergierung), andererseits aber auch die Kostensituation, da Zeit beim energieintensiven Dispergierprozess gespart wird. Bei schlecht benetzbaren Materialien ist der erste Schritt häufig das einfache Stehenlassen des Mahlguts nach dem Mischen, umgangssprachlich als Einsumpfen bezeichnet. Die verwendeten Netzmittel haben dadurch Zeit, die Oberfläche der festen Phase besser zu benetzen. Es folgt die Vordispergierung, die bei flüssigen Formulierungen meist mit einem Dissolver erfolgt. Dies dient ebenfalls der besseren Benetzung, führt aber auch zu einem ersten Zerteilen der Agglomerate. Bei Materialien, die bei Raumtemperatur fest sind, beispielsweise Pulverlacke und Kunststoffe, ist bereits das Mischen der Rohstoffe als Teil der Vordispergierung zu betrachten, da bei der Mischung von Feststoffen bereits eine Zerteilung stattfindet. Bei diesen Materialien findet jedoch keine klassische Vordispergierung statt.DIN 55607:2007-06 Pigmente und Füllstoffe - Dispergierung von Pigmenten in Pulverlacken und deren farbmetrischen Beurteilung nach der Applikation

Dispergierung Nach dem Mischen und Vordispergieren wird das Mahlgut auf ein Dispergieraggregat, also eine Maschine zum Dispergieren gegeben. Dort wird das Mahlgut bis zur gewünschten Korngröße dispergiert, so dass es weiterverarbeitet werden kann. Bei Verfahren, die mit der Zugabe von Mahlkörpern arbeiten, folgt ein Verfahrensschritt, bei dem die Mahlkörper vom Mahlgut abgetrennt werden. Bei Verfahren, bei denen die Dispergierung in der Schmelze stattfindet, folgt ein Kühlschritt und in der Regel auch eine Mahlung (Pulverlack) oder Granulierung (Kunststoff).

Komplettieren Zum Schluss erfolgt das Komplettieren (ugs. das Auflacken) des Dispergiergutes. Es bezeichnet das Zugeben der noch fehlenden Bestandteile der Formulierung, wobei auch die Viskosität des Endproduktes durch die Zugabe von Lösungsmittel bzw. Wasser eingestellt wird. Es handelt sich um einen kritischen Verfahrensteil, da an dieser Stelle Schockerscheinungen möglich sind, die das Dispergierergebnis teilweise aufheben können und im Extremfall zum Verwerfen des gesamten Ansatzes führen können.

Bei Formulierungen, die bei Raumtemperatur fest sind, wie etwa bei Pulverlacken oder Kunststoffen, ist das Komplettieren nicht möglich.

Einfluss der Dispergierung auf die Systemeigenschaften Durch die Verkleinerung der Partikel werden einige Eigenschaften pigmentierter Systeme deutlich verändert. Zunächst nimmt die Partikelgröße mit steigender Dispergierdauer ab. Die geht einher mit einer deutlichen Vergrößerung der zu benetzenden Lackoberfläche. Die Menge an Netzmittel bzw. Bindemittel, die zur vollständigen Benetzung nötig ist, nimmt demnach mit zunehmender Dispergierdauer zu. Die Verkleinerung der Partikel führt dazu, dass die Wirkung auf die Rauigkeit der Lackoberfläche abnimmt, was an einer Glanzzunahme zu sehen ist. Die offensichtlichste Änderung zeigt sich an der Zunahme der Farbstärke der enthaltenen Pigmente.G. Meichsner, T. Mezger, J. Schröder: Lackeigenschaften messen und steuern. Vincentz Network, Hannover 2003, ISBN 3-87870-739-8, Seite 191.

Überprüfung der Dispergierwirkung Diejenigen Eigenschaften, die sich während der Dispergierung am stärksten ändern, werden gleichzeitig auch für die Prüfung der Dispergierung verwendet. Die am weitesten verbreitete Methode zur Bestimmung des Dispergiergrades ist der Grindometer-Test, der eigentlich die Größe der größten Partikel (Überkorn) bestimmt, nicht jedoch die eigentliche (durchschnittliche) Partikelgröße. Die Prüfung kann direkt am Dispergiergut durchgeführt werden. Dabei wird die zu prüfende Substanz in einer keilförmigen Vertiefung eines Metallblocks aufgetragen und dann glattgestrichen. Die Partikel, die einen größeren Durchmesser besitzen als die Tiefe des Keils, bilden Streifen und können somit ausgewertet werden. An der Tiefe des Keils an dieser Stelle erkennt man die jeweilige Partikelgröße, die auch als Mahlfeinheit oder Körnigkeit bezeichnet wird.

Messungen des Dispergierfortschritts, die sich an den Eigenschaften des entstandenen Lackes orientieren, sind die Messung der Farbstärke und des Glanzes. Beide Methoden nutzen die Tatsache aus, dass sich die Eigenschaften des Gesamtsystems in der Regel einem Grenzwert (oder zumindest einem Zielwert) annähern. Der Glanz nimmt während des Dispergierprozesses zu, der Einfluss der Dispergierung wird jedoch bei höherer Dispergierzeit immer kleiner. Die Farbstärke nimmt ebenfalls während der Dispergierung weiter zu und nähert sich einem Grenzwert, bei dessen (näherungsweisem) Erreichen das Pigment als ausdispergiert bezeichnet wird. Nachteilig bei diesen Methoden ist jedoch die notwendige Fertigstellung und Applikation des Lackes für jeden Prüfvorgang, was die Abprüfung aufwendiger macht.

Dispergieraggregate Dispergieraggregate (auch Dispergiermaschinen oder Dispergiergeräte) sind Geräte, die für die Dispergierung von festen Komponenten (Pigmente, Füllstoffe) in der flüssigen Phase von Lacken und Druckfarben verwendet.H. Römpp: Römpp Lexikon Lacke und Druckfarben. Thieme, Stuttgart 1998, ISBN 978-3-13-776001-6, Seite 147. Dispergieraggregate tragen Energie entweder durch Reiben des Mahlguts zwischen zwei Flächen oder Ausübung von Prall- und Scherkräften durch schnell rotierenden Scheiben in das Mahlgut ein. Je nach Viskosität des Mahlguts, Dispergierbarkeit der Pigmente und Füllstoffe und der geforderten Qualität des Beschichtungsstoffes sind verschiedene Dispergieraggregate gebräuchlich.

Zur Vordispergierung und bei leicht zu dispergierenden Substanzen (oft anorganische Pigmente) sind Dissolver üblich. Bei schwieriger zu dispergierenden Substanzen (beispielsweise organische Pigmente) in wässrigen oder lösemittelhaltigen Lacksystemen kommen Kugelmühlen oder Rührwerkskugelmühlen zum Einsatz. Bei festen, aber aufschmelzbaren Trägermaterialien kommen Kneter oder Extruder zum Einsatz. Letztere sind vor allem bei der Herstellung von Pulverlacken üblich. Ein klassisches Dispergieraggregat für Druckfarben, das heute seltener zum Einsatz kommt, ist der Dreiwalzenstuhl (umgangssprachlich Dreiwalze), auf der pastöse Trägermaterialien benötigt werden.

Dissolver