thumb|right|300px|Een typische experimentele opstelling in het laboratorium ter uitvoering van een aldolcondensatie. Beide erlenmeyers zijn ondergedompeld in een koelbad van droogijs en aceton (−78°C). Een koelbad is een laboratoriumopstelling die in de organische chemie gebruikt wordt om reactievaten te koelen tot temperaturen tussen 13°C en -196°C. Daartoe wordt in een stalen of kunststoffen container, zoals een dewarvat, een speciaal bereid vloeistofmengsel, het koudmakend mengsel, gebracht. Dit mengsel bestaat doorgaans uit een organisch oplosmiddel of een zout, waaraan een koelmiddel wordt toegevoegd. Courante koelmiddelen zijn ijs, droogijs en vloeibare stikstof. Koelbaden worden niet enkel gebruikt bij het uitvoeren van chemische reacties bij lage temperatuur, maar ook bij het koelen van organische vloeistoffen na destillatie.
Bij het mengen van een koelmiddel met een organisch oplosmiddel of een zout wordt meestal een slurry bekomen.
Types Het meest eenvoudige en goedkope koelbad is een mengsel van water en ijs. Daarbij wordt een temperatuur van 0°C bereikt. Dit soort koelbaden wordt gebruikt bij reacties die exotherm kunnen verlopen of bij reacties die kinetisch moeten gecontroleerd worden (bijvoorbeeld deprotoneringen met LDA). Om lagere temperaturen te kunnen bereiken wordt gebruikgemaakt van andere mengsels.
IJs Naast een mengsel van water en ijs, kan ijs ook worden gemengd met bepaalde zouten. Een mengsel van ijs en calciumchloride kan een minimale temperatuur van −40°C bereiken. Dit is toe te schrijven aan het effect van vriespuntsdaling.
Droogijs Een slurry van droogijs (vast CO2) met een geschikt organisch oplosmiddel (aceton, isopropanol of di-ethylether) kan temperaturen tot −100°C bereiken. Dergelijke slurries worden aangewend bij kinetische enolaatvorming of andere temperatuursgevoelige reacties, zoals de reductie met di-isobutylaluminiumhydride of de Swern-oxidatie. Het organisch oplosmiddel bevriest niet, omdat de vriestemperatuur ver onder de minimaal bereikbare temperatuur van het mengsel ligt.
Vloeibare stikstof Met zuivere vloeibare stikstof kan een temperatuur van −196°C bereikt worden. Deze temperatuur kan opgedreven worden door toevoeging van een geschikt oplosmiddel. Zo kan, door toevoegen van cyclohexaan, de temperatuur zelfs tot 6°C boven het vriespunt van water worden gebracht.
Zoutoplossingen Wanneer bepaalde zouten in water worden opgelost, kan dit door het endotherme oplosproces aanleiding geven tot temperatuursdaling. Voorbeelden zijn: kaliumchloride (−12°C) ammoniumnitraat (−15°C) mengsel van natriumnitraat en ammoniumchloride (−24°C)
Dergelijke waterige oplossingen zijn vaak niet lang werkzaam en worden in praktische synthese niet vaak aangewend.
Overzicht Onderstaande tabel geeft een overzicht van de verschillende soorten koelbaden met de minimale temperatuur die bereikt kan worden.
Koelmiddel Oplosmiddel of zout Temperatuur (°C) droogijs p-xyleen 13 droogijs 1,4-dioxaan 12 vloeibare stikstof cyclohexaan 6 droogijs benzeen 5 droogijs formamide 2 ijs water 0 ijs ammoniumchlorideVerhouding ammoniumchloride tot ijs: 0,3 tot 1 −5 vloeibare stikstof aniline −6 ijs natriumthiosulfaatVerhouding natriumthiosulfaat tot ijs: 1,1 tot 1 −8 ijs calciumchlorideVerhouding calciumchloride tot ijs: 1 tot 2,5 −10 vloeibare stikstof 1,2-ethaandiol −10 vloeibare stikstof cycloheptaan −12 droogijs benzylalcohol −15 droogijs 1,2-ethaandiol −15 ijs natriumchlorideVerhouding natriumchloride tot ijs: 1 tot 3 −20 droogijs tetrachlooretheen −22 droogijs tetrachloormethaan −23 droogijs 1,3-dichloorbenzeen −25 droogijs o-xyleen −29 vloeibare stikstof broombenzeen −30 droogijs m-toluïdine −32 droogijs 3-heptanon −38 ijs calciumchlorideVerhouding calciumchloride tot ijs: 1 tot 0,8 −40 droogijs acetonitril −41 droogijs pyridine −42 droogijs cyclohexanon −46 droogijs m-xyleen −47 droogijs di-ethyleenglycoldi-ethylether −52 droogijs n-octaan −56 droogijs di-isopropylether −60 droogijs chloroform −61 vloeibare stikstof chloroform −63 droogijs ethanol −72 droogijs trichlooretheen −73 droogijs 2-propanol −77 vloeibare stikstof n-butylacetaat −77 droogijs aceton −78 vloeibare stikstof 3-methyl-1-butylacetaat −79 droogijs zwaveldioxide −82 vloeibare stikstof ethylacetaat −84 vloeibare stikstof 1-butanol −89 vloeibare stikstof n-hexaan −94 vloeibare stikstof aceton −94 vloeibare stikstof tolueen −95 vloeibare stikstof methanol −98 droogijs di-ethylether −100 vloeibare stikstof cyclohexeen −104 vloeibare stikstof 2,2,4-trimethylpentaan −107 vloeibare stikstof joodethaan −109 vloeibare stikstof koolstofdisulfide −110 vloeibare stikstof 1-broombutaan −112 vloeibare stikstof ethanol −116 vloeibare stikstof broomethaan −119 vloeibare stikstof aceetaldehyde −124 vloeibare stikstof methylcyclohexaan −126 vloeibare stikstof 1-propanol −127 vloeibare stikstof n-pentaan −131 vloeibare stikstof 1,5-hexadieen −141 vloeibare stikstof 2-methylbutaan −160 vloeibare stikstof geen −196
Externe links Cooling Baths
Categorie:Laboratoriumtechniek Categorie:Koeling